一、液樣顆粒污染度檢測合格的4個必備要素

①油液本身合格；

②采樣容器潔凈，不能引入二次污染；

③采樣過程合規，不能帶來二次污染；

④檢測結果準確。

二、油液

核心是自身要潔凈。目前最好的方法是反復循環過濾。主要關注：

①過濾器自身的過濾效率或者過濾精度滿足要求，保證能夠把油液過濾干凈。過濾器在流量和壓力脈動的時候，過濾效率會大幅下降，被過濾器攔截的污染物會脫落進入系統中；

②過濾器自身不能有結構性的損壞，如濾紙摺疊加工中破損、濾芯合縫處泄漏、端蓋膠粘不牢等；

③過濾器自身潔凈，使用中不能脫落纖維。理論上過濾器生產時應該在潔凈環境中加工完成，自身干凈，但目前國內基本都做不到，因此過濾器剛開始安裝到系統中時，反而帶來系統的污染，油液較臟，多次反復循環后才能保證油液干凈；

④過濾過程中不能旁通泄露，保證所有油液通過過濾器。有些過濾器帶有安全活門，在一定壓力下打開，使得油液泄露，達不到過濾的目的，因此到一定壽命后要及時更換。

三、采樣容器

核心是潔凈。不能含有水或其它液體，與采取的油液要相容，不能有化學反應，不能帶來二次污染，最好采用專用的潔凈采樣容器。

四、采樣過程

核心是不能帶來二次污染。

（1）采樣程序

①采樣前保證系統中污染物處于懸浮狀態，最好大流量循環15min以上；

②清潔采樣區域和采樣閥，保證干凈；

③填寫采樣容器標簽；

④在采樣管路具有壓力的情況下，打開并調整采樣閥，放掉盲端的油液，最少放掉100mL，保證所采的油液潔凈并具有代表性；

⑤擰掉采樣容器的蓋子，瓶口和瓶蓋均朝下，保證空氣中的污染物盡量少進入采樣容器中；

⑥在不改變采樣閥開啟位置的條件下迅速采樣，直到液面到達采樣容器標記線或要求的采樣量，迅速移開采樣容器，蓋上瓶蓋，然后再關閉采樣閥，采樣結束；

⑦為了保證采樣準確，采樣時可以用所采取的油液涮洗2～3次采樣容器，涮洗的油液倒掉。

（2）注意事項

①禁止一切易造成二次污染的操作，如：采樣容器口與手或采樣閥接觸，采樣容器蓋隨意存放，使用易脫落纖維的抹布等；

②應避開風、塵、雨、雪、霧等不良環境，采樣容器只在采樣時方可開啟，采樣后應立即蓋緊；

③若使用減壓裝置，其結構應不改變污染物分布；

④采樣容器中的油液不能太滿，因為檢測時要搖晃均勻；

⑤采樣閥應采用球閥，在采樣過程中不要擰動和開關球閥，以防止產生附加污染物。

五、檢測過程

核心是準確。最好的方法是采用遮光原理的臺式激光型液體自動顆粒計數器。

（1）檢測過程

①樣品檢查

用不脫落纖維的抹布擦凈盛有液樣的采樣容器外部，然后目測液樣，如果發現液樣中含有可能影響傳感器正常工作的污染物（如過大的顆粒、纖維、游離狀的水等）時，應采用光學顯微鏡等其它方法進行檢測。

②樣品處理

將液樣放入功率密度為（3000～10000）W/m²的超聲波槽中至少沐振1min。這樣做的目的是防止液樣由于取樣時間過長，造成顆粒沉淀，致使多個小顆粒聚結成塊，改變原液樣的顆粒尺寸分布。然后從超聲波槽中取出液樣，用手使勁搖晃1～5min，以使液樣中顆粒分布均勻。將液樣再次放入超聲波槽中（也可采用抽真空方法），直至成層的氣泡上升至液樣表面。超聲波槽內的液位應略低于取樣瓶中的液位，或達到取樣瓶高度的3/4處。最后從超聲波槽中取出液樣，稍微靜置幾秒鐘，以使液樣中的余氣上升至液面。

③樣品檢測

將液樣立即放入液體自動顆粒計數器的取樣腔中，盡快測試至少三次，且每次計數體積至少應為10ml。如果液樣不能及時測試，應重新處理液樣。

④檢測后處理

測試結束后，如果短期內不進行測試，應采用潔凈液體將傳感器及測試通道沖洗干凈，并保持干燥。若測試的為油基液體，可采用潔凈的石油醚進行沖洗；若為水基液體，可采用潔凈的異丙醇進行沖洗。為保持測試通道干燥，可利用儀器自身的抽吸功能或外來的氣源，采用干燥、無油的潔凈空氣小心吹干。

（2）注意事項

①平均值的取法

為檢查顆粒懸浮的均勻性，液樣應至少進行三次等體積的顆粒計數，重復性必須滿足一定的要求，才能取平均值作為最終測試結果。按照目前國際標準ISO11500：2008《液壓傳動 采用遮光原理的自動顆粒計數法測定液樣顆粒污染度》的規定，所檢測最小顆粒尺寸三次計數值之間的偏差須在10%以內，才能取平均值；否則，對檢測結果不能取平均值，必須重新測試。

②不相容液樣的檢測

使用液體顆粒計數器檢測液樣時，如果本次所測液樣與上次所測液樣不相容，必須格外小心。傳感器的窗口上可能留有上次所檢測液樣的液膜或液滴，從而引起錯誤的顆粒計數。因此在更換液樣時，應使用一系列溶劑清洗傳感器的通道，如將水基液體換為油基液體，典型步驟為：用潔凈蒸餾水清洗→用潔凈異丙醇清洗→用潔凈石油醚清洗→用干燥、無油的潔凈壓縮空氣吹干→測試油基液體；如將油基液體換為水基液體，典型步驟為：用潔凈石油醚清洗→用潔凈異丙醇清洗→用干燥、無油的潔凈壓縮空氣吹干→測試水基液體。

③低粘度易揮發液樣的檢測

檢測諸如石油醚、汽油等液樣時，由于這些液樣粘度較低，極易揮發，若采用較高的工作流量測試，這些液樣在高速通過傳感器的窗口時，非常容易汽化，形成氣泡，從而引起計數誤差，因此應將檢測的取樣流量降低到至少30ml/min以下。

④含鐵磁性顆粒液樣的檢測

為保證顆粒懸浮均勻，改善檢測結果的重復性，一般臺式液體自動顆粒計數器或單獨配置的自動瓶取樣裝置內部裝有磁力攪拌器，如果所檢測的液樣中含有鐵磁性顆粒，鐵磁性顆粒會在磁力攪拌器的磁場作用下快速沉降，從而影響檢測結果。因此，如果懷疑所檢測的液樣中含有鐵磁性顆粒，在采用液體自動顆粒計數器檢測前應首先關閉磁力攪拌器，或者采用具有高導磁率的材料（如硅鋼片）放置在液樣瓶與磁力攪拌器之間，起到屏蔽磁場的作用。

⑤水的影響

使用液體自動顆粒計數器檢測油基液樣時，儀器會將油樣中的游離水當作顆粒進行計數，從而引起計數誤差。

當油樣中的水完全溶解于油中時，油樣中的水分將不會引起計數誤差，但是當含水量超出了油樣的飽和極限時，油樣中的水分將以游離狀態出現，導致計數誤差。由于不同類型的油溶解水的能力不同，因此水的含量對不同種類油的影響也不盡相同，而且隨著壓力、溫度的不同，影響也會出現變化。一般而言，當水含量達到油體積的0.1%時，將會對計數結果產生顯著影響。

正常的油樣應是清澈、透明的，當油樣中含有游離水時，從外觀上觀察，油樣將會變得混濁，不透亮，出現如白云般的絮狀物質。采用液體顆粒計數器檢測時，（15～25）µm之間的顆粒數量將會明顯增加，甚至超過（5～15）µm之間的顆粒數量，出現反常的顆粒尺寸分布。

當懷疑油樣中含有水分時，可將油樣中加入少量潔凈的異丙醇，然后放入烘箱中在（100～110）℃下烘30min，待水分揮發后再進行檢測，但在處理油樣的過程中應防止二次污染。

⑥氣泡的影響

使用液體自動顆粒計數器檢測液樣時，儀器同樣會將液樣中的氣泡當作顆粒進行計數，從而引起計數誤差。

同水分的影響一樣，液樣中空氣的含量對不同種類液體的影響是不同的，而且在不同的壓力、溫度下，影響也不相同。當液樣中含有氣泡時，若采用液體顆粒計數器分析，100µm以上的顆粒數量將會明顯增加，顆粒尺寸分布出現反常。在這種情況下，應采用超聲波法或抽真空法對液樣進行除氣。

⑦液體自動顆粒計數器的測量局限

液體自動顆粒計數器雖然提供了一種快速、便捷、準確的顆粒尺寸分布檢測手段，具有許多不可比擬的優點，但是它本身也有自己的局限性。限于光電轉換元件的性能，目前液體自動顆粒計數器所能檢測的顆粒尺寸下限為1µm（或4µm（c））左右。

另一方面，液體自動顆粒計數器要求所檢測的流體是半透明的和均質的，任何形成光學界面的成份，例如乳化液、兩相液體、液體混合物、含水或氣泡或外來不相容液體的液樣等，都將被當作顆粒記錄下來。